气相色谱仪在溶剂样品分析中的应用

本文摘要：溶剂样品分析 众从周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：1它有相当大的冷却收缩体积；2在许多相同看中水的润湿性和溶解性较好；3水会影响某些检测器的长时间检测和不会对色谱柱的相同互为导致化学受损。 在常用的色谱溶剂中，水具备仅次于的汽化收缩体积。 溶剂样品分析（水）概述 一般来说色谱仪的入样器的衬管体积大约200～900l当时1l水样时，其气化后的蒸气体积（约1010l）不会收缩阻塞衬管，称作洪水泛滥。

溶剂样品分析　　众从周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：1它有相当大的冷却收缩体积；2在许多相同看中水的润湿性和溶解性较好；3水会影响某些检测器的长时间检测和不会对色谱柱的相同互为导致化学受损。　　在常用的色谱溶剂中，水具备仅次于的汽化收缩体积。　　溶剂样品分析（水）概述　　一般来说色谱仪的入样器的衬管体积大约200～900l当时1l水样时，其气化后的蒸气体积（约1010l）不会收缩阻塞衬管，称作洪水泛滥。其将造成汽化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气的吹扫气路的温度较气化室较低许多，样品不会凝固在这儿，在后来的分析中被气体灌入分析系统构成鬼峰，防止的方法可使用增大衬管体积、增大进样体积、减少入样器温度、提升入样器压力减少载气流速以增加洪水泛滥现象。

　　水转入色谱柱，水的形态对色谱柱的相同互为具备破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱相同相的表面能都较低，这造成水对相同相的湿润性很差，无法在色谱柱壁上构成平滑的溶剂膜均匀分布地流到色谱柱，而构成液滴，造成色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和比较其他溶剂较高的沸点，一般来说在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流到色谱柱，使在水中具备较好溶解性的溶质也不会展现出出有序带上展宽，在极端的情况，表现出色谱峰分化。　　在柱上进样时，不溶解的化合物，如水溶性的盐类，也不会被液态水带进色谱柱，污染色谱柱和分析系统。

　　气相色谱仪在溶剂样品分析中的应用于　　水也不会引发检测器问题：例如水会使FID和FPD消防车；当入较小水样时，为了防止检测器消防车，可以增大氢气流量以损失灵敏度为代价有助平稳火焰；水也不会减少ECD的灵敏度，为防止水的影响，可使用薄液膜柱，使被分析组分保有充足长时间，以确保出峰时，ECD的性能有可能在水流过检测器后以求完全恢复。　　更为严重的问题是水会引发许多相同相的水解，必要毁坏色谱柱的性能。在色谱分析时，体现出有色谱峰分离出来性能上升、基流不大位、噪声减小。　　所以入水样分析及含水量较小的样品时必需十分小心。

这在溶剂分析的情况也不会经常出现。典型的是微量有机物提取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做到溶剂，进样1l时，体积收缩约为3001l，当进样插管体积大于300l时，就很更容易构成洪水泛滥。

所以无论什么样品，其入样量的大小都必需与入样器内插管的体积相适应，这方面各种型号的仪器都备有多种不同形式的进样插管以供搭配；同入大量溶剂也不会对相同互为构成洗净起到，必要毁坏色谱柱的性能，在色谱分析时，体现出有保有时间提早、色谱峰分离出来性能上升、基流不大位、噪声减小。所以在分析熟溶液样品时必需留意溶剂和进样量的自由选择。

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